通过热重、图像分析等方法研究铝用炭阳极孔隙结构参数对其CO2反应性的影响，并结合灰色关联理论分析孔隙孔径范围与CO2反应性之间的关系。结果表明:炭阳极典型沥青相中平均孔隙牟比石油焦相中高约两倍，其中沥青相中小孔径孔隙所占分数较高。炭日板的孔隙率和平均孔径随CO2反应时间的延长而增大，反应9h时孔隙平均直径由原始的28.89μm变为39.15μm，孔隙形状因子和连迪性数值亦随之提高。减少孔径范围。0-40μm的孔隙对降低炭阳极CO2反应性和碳排放量具有重要作用。

摘要

现代大型铝电解上采用炭阳极，生产每吨铝需消耗碳素材料可达-公斤阳极质量及其消耗直接影响到铝电解槽电流效率、电能消耗、原铝产品质量以及CO2排放等重要经济技术指标因此，深入研究了解炭阳极消耗过程及其影响因素，具有重要的理论和实际意义。一般认为造成炭阳极非正常消耗的主要原因是其二氧化碳反应性即阳极中碳与CO2的反应及由此引起的阳极掉渣RhedeySorlieEngvollSilny等众多研究人员认为阳极中蒙古结剂沥青的活性比骨料石油焦更大而发生优先氧化，使得大块骨料石油焦颗粒由阳极表面突出，在重力作用和电解质冲刷下从阳极脱落而形成碳。渣本文基于图像分析方法对炭阳极孔隙结构参数进行量化表征，并针对不同反应时间和孔隙-孔径范围，采用灰色理论进行关联分析，着重研究炭阳极孔隙结构随反应过程的演变及孔隙特征参数的影响作用，以期为阳极制备和品质优化、降低阳极反应性和炭消耗提供参考依据。

1.1

研究方法和试验

炭阳极试样制备

表1和表2分别为阳极原料石油焦的成分和沥青粘结剂的主要性能，试验所用原材料由索通碳素公司提供。石油焦锻烧温度为oC，其中硫含量为1.88%。沥青为中温沥青，软化点温度为.8oC,温度25oC:时密度为1.25g/cm3。阳极试样的配方为ω(石油焦)=83%ω(沥青)=17%，通过模压成型方法制备阳极试样。表3为阳极生坯试样中石油焦的配料及粒度组成。制样时，先将不同粒度的石油焦按比例混合作为骨料，然后将此干混料加入混捏锅里加热至oC:，再加人沥青作为粘结剂，混捏5min后使沥青和干料混合搅匀，混捏锅温度由温控仪控制。随后将混捏好的糊料加人到预热好的磨具中(oC),同时进行捣实。采用液压机上加压，首先快速施压至lOMPa，然后降低加压速率，达到20MPa时终止加压，保压5min。压制完成后缓慢加压，用压头便将试样从模具内腔中顶出，所制阳极生坯试样为直25mm的圆柱体。

将阳极生坯在干燥皿中放置24h后，移入马弗炉中蜡烧。先在蜡烧增塌底部铺15-20mm厚的石油焦粉，将生坯试样垂直放于增塌内，试样与增塌壁的间隙约为2cm，试样间的距离亦为2cm。再用石油焦粉填充剩余空隙且保证试样上面有4-5cm覆盖层，增塌上加刚玉盖。将装有试样的增捐置于马弗炉内，按一定速率升温至oC。

1.2

研究方法和试验

炭阳极C02反应性测试

图1为炭阳极CO2反应性测试系统示意图(基ISO标准:IS-2:E)，采用热重法对预蜡阳极进行CO2反应性测量。整个测量系统由实验电阻炉、供气系统、试样失重检测系统三部分组成。阳极试样的CO2反应性数据由工式计算获得。

1.3

研究方法和试验

图像分析

针对不同的研究内容采用不同的分析手段，分别采用金相显微镜及偏光显微镜对试样进行图像采集，通过软件进行试样孔隙结构参数的提取，测量时，将圆柱形炭阳极在树脂中浸清以增加试样强度和防止孔隙在抛光过程中变化。随后，将试样在逐步变细的纸上依次磨光到目，再经金相抛光机上水洗抛光至试样表面如镜面、无划痕状态。使用去离子水清洗试样表面，去除残存污物。分析统计炭阳极总体孔隙结构参数时，采用金相显微镜对阳极试样进行拍摄。拍摄时使光束恰好能射人垂直照射器进口的中心，保证所得图像亮度强弱均匀一致。将试样倒置放置于载物台上，使其平面与显微镜光轴垂直，试样可随载物台平移且步长可调。试样放置后，选择样品上合适的组织部位。图像采集一次性完成，以确保采集的图像与试验条件一致。视拍摄试样孔隙大小，使用5倍物镜(实际放大50倍)拍摄研究面，以能看清孔隙边缘为准。拍摄从采集区域一端开始，移动载物台连续拍摄至将采集区域全部都拍摄完毕。另外，通过偏光显微镜(德国徕卡DMP）进行图像采集，可使阳极中不同相呈现不同颜色。这主要是由于阳极中沥青相和石油焦相发育程度的不同使其对光反射性不同。采用正交偏光，调节焦距及选择合适视野区域对试样进行拍照。针对本次试验所用材料，调节曝光时间为毫秒，亮度调节到最大时，可清晰观察到所选区域。视拍摄试样孔隙大小，使用10倍物镜(实际放大倍)、20倍物镜(实际放大倍)拍摄研究面。为保证图像采集的良好均匀性，分别选取炭阳极上五个不同区域。

2

结果与讨论

炭阳极中不同相的典型孔隙结构参数

炭阳极中含有石油焦相、沥青结焦相，依据明度范围可区分阳极中典型沥青结焦相和石油焦相。可以看出，二者孔隙率相差很大，沥青相孔隙率约为石油焦相的两倍，达到1.53%。但二者孔隙的平均直径与配位数相差甚小，说明两相中孔隙大小及连通性相似，引起孔隙率不同的主要原因是孔隙数量的差别。可以看出沥青焦相中小孔隙比石油焦相中更多。以往研究中曾有关于炭阳极沥青焦相优先氧化消耗的报道，究其原因可能是由于其中沥青焦相比石油焦相孔隙率更高、小孔隙数量更多的缘故。

3结论

（1）采用德国徕卡偏光显微镜和图像分析相结合的方法，观察到炭阳极典型沥青相中平均孔隙率比石油焦中高约两倍，其中沥青相中小孔径孔隙所占分数较高。（2）炭阳极的孔隙率和平均孔径呈现随CO2反应时间的延长而增大的趋势，当反应时间为9小时孔隙平均直径由原始的28.89μm变为39.15μm，孔隙形状因子和联通性数值也随之提高。（3）使用灰色关联理论分析孔隙孔径范围与阳CO2反应性之间的关系，确认孔径范围在0-40μm之间的孔隙对降低炭阳极CO2反应性能够发挥更大作用。

文章选自

[1]路美妙，薛济来，刘轩高，守磊，刘瑞，郎光辉.孔隙结构参数对铝用炭阳极CO?反应性的影晌.(1.北京科技大学冶金与生态工程学院，北京083;2.索通发展股份有限公司，北京029)猜您喜欢往期精选▼

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